Penerapan nanoteknologi pada bahan baku lokal dapat memberikan nilai tambah serta meningkatkan nilai ekonominya. Proses pembuatan nanomaterial yang relatif baru adalah ultrasonic-milling. Tujuan penelitian untuk memperoleh metode dan aparatus pembuatan partikel nano oksida logam dan/atau keramik dengan kombinasi proses ball-milling dan ultrasonic-milling agar diperoleh partikel nano dengan kualitas lebih baik dan kuantitas lebih banyak serta waktu/energi yang lebih sedikit dibandingkan dengan proses ball-milling. Pada tahun pertama (2009) kegiatan dititikberatkan pada penyiapan aparatus dan percobaan proses ultrasonic-milling serbuk MgAl. Pada tahun kedua (2010), dilakukan optimasi parameter proses, meliputi penentuan posisi ultrasonic probe yang dicelupkan ke dalam cairan, jenis cairan, daya/amplitudo gelombang ultrasonik, serta waktu sonikasi (pemaparan gelombang ultrasonik dalam cairan). Selanjutnya, dilakukan pembuatan partikel nano SiO2, TiO2, dan ZnO dari bahan komersial dengan ultrasonic-milling; pembuatan partikel nano Fe2O3 dengan penggabungan Planetary Ball Milling (PBM) dan ultrasonic-milling. Karakterisasi partikel yang dihasilkan dilakukan dengan Particle Size Analyzer (PSA), X-Ray Diffractometer (XRD), dan Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil yang diperoleh adalah 1) pada bubuk oksida logam (SiO2, TiO2 dan ZnO) yang diproses menggunakan ultrasonic-milling mengalami penurunan partikel secara nyata dalam waktu 30 menit. Akan tetapi, dengan penambahan waktu sonikasi terjadi aglomerasi yang kemungkinan disebabkan penempelan ulang (agregasi) partikel-partikel berukuran halus yang terekspos energi sonikasi; 2) Ukuran partikel 100 nm telah diperoleh, baik dengan metode ultrasonic-milling pada ZnO (66,9 nm) maupun kombinasi metode PBM-ultrasonic-milling pada material Fe2O3 (80,9 nm); 3) Ukuran partikel yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh parameter proses, seperti waktu sonikasi, posisi probe, intensitas energi, dan jenis cairan yang digunakan. Adanya sistem pendingin memberikan pengaruh nyata terhadap hasil yang diperoleh; 4) Kombinasi ball-milling (HEM/PBM) dengan ultrasonic-milling terbukti efektif untuk mendapatkan nanopartikel dalam waktu lebih singkat dibandingkan jika menggunakan ball-milling saja dan berpotensi diterapkan dalam pembuatan partikel nano dari bahan alam. (RNR) (2010)